大庆涠洲混合减二线脱蜡油为原料, 先后进行了工业装置理论塔板数标定、 多级静态及中试规模的 糠醛溶剂精制实验研究。结果表明, 工业装置理论塔板数为2块。剂油体积比为5. 4 7∶1的假二段实验与剂油体积 比为3. 2∶1的假四段实验精制油的黏度指数均可达到1 0 0, 收率分别为6 4. 0 7%与6 6. 0 1%。具有4块理论板数的中 试装置在剂油体积比为3. 2 7∶1条件下得到的精制油黏度指数为1 0 1, 收率为7 0. 5%。精制油产品质量能够满足 HV I 1 5 0 S N润滑油基础油的质量要求。

采用多级静态萃取模拟的方法对大连石化公司润滑油糠醛精制抽提塔的理论板数进行标定。结果表明,该抽提塔的理论板数为2灢3块,在操作条件不变的情况下,现有糠醛抽提塔至少要4块理论板才能使基础油的酸值符合要求。采用具有4块理论板的中试装置对标定结果进行了实验验证,在与工业装置相当的操作条件下,精制油收率为76.0%,黏度指数为106,酸值为0.0174mg(KOH)/g,产品质量能够满足HVI400SN 润滑油基础油质量要求。

采用单级抽提试验，模拟工业装置连续逆流抽提（假三段试验），以沈北－大庆混合油的减五线馏分油为原料进行了ＮＭＰ和糠醛溶剂精制的对比研究。在单级抽提试验所确定出的ＮＭＰ和糠醛精制最优操作条件基础之上，进行了假三段抽提试验及ＮＭＰ精制油脱蜡试验。对单级抽提及假三段抽提所得精制油及脱蜡试验所得脱蜡油进行了各项性质分析。结果表明，在适宜操作条件下ＮＭＰ和糠醛单级抽提所得精制油质量接近，二者的脱蜡油均能满足国家质量指标要求。但ＮＭＰ精制的剂油体积比下降５０％，精制油收率提高７％。与糠醛假三段相比，ＮＭＰ假三段溶剂精制的剂油体积比下降５０％，收率提高４％。两种精制油质量基本相同，均好于适宜操作条件下单级抽提所得到的精制油的质量。同时也说明了ＮＭＰ比糠醛有更好的精制效果。

以大庆、沈北混合高粘度润滑油馏分油为原料,分别进行了糠醛、NMP精制的单级抽提试验和假三段抽提试验,在满足HVI500SN要求下,确定了适宜的操作条件,并对试验结果进行了对比分析。结果表明,在精制深度相当的条件下,无论单级还是假三段抽提试验,NMP精制与糠醛精制相比,精制温度降低了20 ℃、剂油体积比下降了40%,油收率提高了3%。以上结果表明,对于高粘度馏油,NMP作为抽提溶剂明显要优于糠醛。

针对抚顺石油一厂的减二线基础油进行糠醛溶剂加助剂络合脱氮研究, 考察反应温度及剂油质量比对碱性氮脱除率的影响规律, 找到较适宜的金属助剂溴化锌与喹啉的物质的量比为0.50 ～ 1 .33 。然后采用正交设计的试验方案确定对络合萃取效果(即碱性氮脱除率)影响最大的因素是金属助剂溴化锌与喹啉的物质的量比, 其次是剂油质量比, 温度的影响最小。由实验结果可以看出, 加入少量溴化锌就可以极大地提高润滑油糠醛精制的精制效果, 其碱性氮脱除率明显增加, 大大提高了糠醛的萃取效果。

通过反应时间、反应温度、剂油质量比等条件对焦化蜡油中碱性氮化物脱除率及油品收率进行研究, 结合正交试验确定了最佳反应条件。结果表明, 反应温度59 ℃, 剂油质量比0 .021 , 搅拌速度300 r/ min , 反应时间 15 min , 沉降时间15 min 时, 油品收率为94.92 %, 碱性氮化物脱除率为85 .42 %

以某炼厂高粘度润滑油馏分油为原料, 进行了NMP 溶剂精制的小试研究。首先进行单级抽提试验, 然后通过正交试验并借助数学手段, 确定了NM P 精制的适宜操作条件。在此基础之上, 进行了NMP 的假三段抽提试验及脱蜡试验。结果表明, 无水抽提适宜操作条件为:抽提温度87 ℃, 剂油体积比为0 .75 , 在相同条件下, NMP 单级抽提精制油收率为90 .1 %, 60 ℃折光率为1.464 5 ;NMP 假三段抽提精制油60 ℃折光率为1 .462 2, 油收率为 90 %。含水体积分数为1.5%的抽提适宜操作条件为:抽提温度88 .5 ℃, 剂油体积比1.38 , 在相同条件下, NMP 单级抽提精制油收率为87 .7 %, 60 ℃折光率为1 .463 1;NMP 假三段抽提精制油60 ℃折光率为1.461 0, 油收率为 87 %。由折光率的变化可知假三段试验的精制效果优于单级抽提试验。

为了提高润滑油的氧化安定性，用络合萃取的方法对某厂减三线脱蜡油进行了脱氮精制处理的小试实验。结果表明,[CM(15]糠醛与金属盐的混合溶剂能够有[CM)]效地脱除脱蜡油中的碱性氮化物，减三线脱腊油的碱氮量由432.32 μg/g降至91.99 μg/g，[KG*4]其脱氮率为78.12%。[KG*4]减三线脱蜡油糠醛精制工艺实验室的适宜操作条件为：加入助剂6 g/kg、精制温度118 ℃、精制时间20 min、剂油体积比2.0、沉降时间30 min。白土精制过程最佳操作条件为：白土加入质量分数为2.5%，精制温度150 ℃，精制时间20 min，白土不焙烧。